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Prozessoptimierung der Asphaltextraktion mit Oktansäuremethylester (OME)

BASt-Bericht S 154

Stephan Büchler, Michael P. Wistuba, Technische Universität Braunschweig, Institut für Straßenwesen (ISBS)
96 Seiten
Erscheinungsjahr: 2021
Projektnummer: 07.0289
Preis: 0,00 €

Dieser Bericht steht ausschließlich kostenfrei im elektronischen BASt-Archiv ELBA zur Verfügung.

Das in Deutschland übliche Standardlösemittel Trichlorethylen (Tri) für die Bindemittelextraktion aus Asphaltmischgut darf aufgrund seiner krebserregenden Wirkung nur noch bis 2023 verwendet werden. Als alternatives Lösemittel wird das Pflanzenölester Octansäuremethylester (OME) als potenziell geeignet angesehen. In dem vorliegenden Forschungsprojekt wird das Vorgehen der automatischen Bindemittelextraktion soweit verbessert, dass OME mit vertretbarem Aufwand und ohne Gefährdung der Anwender angewandt werden kann.

Dazu wird zunächst die Destillationsprozedur soweit optimiert, dass bei Überprüfung mittels Gaschromatografie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GCMS) kein nachweisbarer Anteil OME im Bitumen verbleibt. Als Resultat ergeben sich zwei Destillationsphasen, ähnlich dem Vorgehen mit Tri, jedoch bei deutlich höheren Temperaturen (110 und 190 °C) und reduzierten Drücken (20 und 5 hPa). Polymermodifizierte Bitumen weisen gegenüber den mit Tri destillierten Bitumen nachweisbare Abweichungen der Ergebnisse im höheren Temperaturbereich auf. Mit einfachen Methoden kann nachgewiesen werden, dass OME einige Polymere stärker als Tri verändert und damit deren rheologische Eigenschaften beeinflusst.

In einem weiteren Schritt wird über Modifikationen im Programmablauf einer automatischen Extraktionsanlage eine minimale Extraktionsdauer angestrebt. Die jeweiligen Modifikationen werden bezüglich Korngrößenverteilung und Bindemittelgehalt überprüft. Mit einer erhöhten Waschtemperatur (100 °C) und verkürzten Waschgängen kann eine Reduzierung der Extraktionsdauer erreicht werden. Diese kann mit dem untersuchten Asphaltmischgut der Sorte AC 11 D S von circa 150 auf circa 115 Minuten reduziert werden. Die Untersuchung weiterer Asphaltsorten ergibt eine Abhängigkeit von der Probenmenge, so dass die Dauer von 120 Minuten (AC 32 T S) bis 60 Minuten (SMA 8 S) variiert. Zur Beschleunigung wird außerdem empfohlen, vor Arbeitsbeginn einen automatisch startenden Nulldurchlauf durchzuführen. Weiterhin werden konstruktive Veränderungen empfohlen, um zum Beispiel Fülleranteile besser auszuspülen.

Zeitgleich mit der Optimierung der Extraktionsdauer wird die chemische Stabilität des OME überprüft. Auch nach 130 Extraktionsvorgängen kann mittels GCMS keine wesentliche Änderungen in der Zusammensetzung festgestellt werden.

Bezüglich der Arbeitssicherheit wird eine einfache Gefährdungsanalyse durchgeführt, welche ergibt, dass ähnliche Schutzmaßnahmen, wie auch beim Umgang mit Tri, eingehalten werden müssen. In den Regelwerken wäre im Wesentlichen die Rückgewinnung des Bindemittels mittels Rotationsverdampfer zu ergänzen.

Es ist festzuhalten, dass mit OME als Lösemittel Asphaltmischgut schneller als bisher analysiert und OME rückstandsfrei aus dem Bitumen destilliert werden kann. Die Extraktionsdauern reichen allerdings nicht an die Zeiten einer Extraktion mit Tri heran, so dass in der Praxis mit unpraktikabel langen Extraktionszeiten zu rechnen ist. Eine Gefährdung der Anwender kann unter Beachtung der Arbeitssicherheit nach bisherigem Stand des Wissens ausgeschlossen werden.

Optimizing binder extraction for solvent octanoid acid methyl ester (OME)

In Germany the standard solvent used for binder extraction from bituminous mixtures is trichlorethylene (Tri), but it may only be used until 2023 due to its carcinogenic effects. As an alternative solvent, the octanoic acid methyl ester (in German: Octansäuremethylester – OME) was considered suitable. In the research project presented here, the procedure of automatic binder extraction is optimized in a way that OME can be applied with reasonable effort and without endangering the user.

For this purpose, the distillation procedure is optimized that a verification by gas chromatogra- phy with mass spectrometry coupling (GCMS) will detect no remaining residue of OME in the distilled bitumen. As a result a two staged program – similar to the program using Tri – is established but at significantly higher temperatures (110 and 190 °C) and reduced pressures (20 and 5 hPa). Compared to the tri distilled binder, polymer-modified binder shows significant differences in the test results. Simple methods demonstrate that OME affects some polymers more strongly than Tri and thus changes their rheological properties.

In a further step, a minimum extraction duration is investigated through modifications in the program sequence of an automatic extraction enclosure verified by particle size distribution and binder content. To achieve a reduced duration an in- creased washing temperature (100 °C) and shortened washing cycles is needed. The reduction is investigated using an asphalt mixture AC 11 and results in a decrease from approx. 150 to approx. 115 minutes. Using the extraction sequence for other types of asphalt mixture, a dependency on the amount of the samples can be shown. The duration varies from 120 minutes (AC 32) to 60 minutes (SMA 8). It is also recommended to carry out an automatically starting empty-run before start of work, to get an operational machine. Furthermore constructive changes are recommended, for example to better flush out filler parts.

While executing the optimization of the duration for extraction, the chemical stability of OME is checked. Even after 130 extraction procedures, no significant chemical changes can be detected by GCMS.

With regard to safety of work, simple German hazard analysis is carried out, which shows that similar protective arrangements are recommended, as using Tri. If OME shall be used in Germany, only the German standards for recovery of binder have to be changed by means of a rotary evaporator.

This project results in a faster procedure using OME as a solvent for binder extraction from bituminous mixtures than before and without residues of OME in the remaining binder. But the duration for extraction with OME still exceeds the duration of extraction with Tri. Considering the safety of work, no risks to the user can be detected by now.

  • Kontakt

    Bundesanstalt für Straßenwesen
    Brüderstraße 53
    51427 Bergisch Gladbach
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    Telefon: 02204 43-9101
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  • Berichte zum Download

    Die Berichte der Bundesanstalt für Straßenwesen stehen ab dem Jahrgang 2003 zum Teil als kostenfreier Download im elektronischen BASt-Archiv ELBA zur Verfügung.