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Neue Methoden für die Mustergleichheitsprüfung von Markierungsstoffen
Im Rahmen einer Untersuchung wurde die Eignung neuer Methoden zur Analyse von Inhaltsstoffen in Straßenmarkierungen geprüft. Die Ergebnisse wurden in der Reihe "Berichte der Bundesanstalt für Straßenwesen" veröffentlicht.
Gemisch aus Griffigkeitsmitteln und Refexionsperlen
Problem
Straßenmarkierungen können mittels Farben, Heiß- und Kaltplastikmaterialien (Markierungsstoffe) oder mit vorgefertigten Folien-Markierungssystemen hergestellt werden. Zum Erreichen der Mindestanforderungen an die Sichtbarkeit und Griffigkeit ist die Zugabe von Reflexkörpern und Griffigkeitsmitteln (Beistoffe) erforderlich. Die Bundesanstalt für Straßenwesen hat die Aufgabe, das aus Markierungsstoffen und beigemischten und/oder nachgestreuten Beistoffen entstandene oder vorgefertigte Markierungssystem auf seine Eignung zu prüfen. Die Eignungsprüfung besteht aus einem mehrstufigen Verfahren, das unter anderem eine Belastungsprüfung des applizierten Markierungssystems auf einer Rundlaufprüfanlage und eine Urmusterprüfung des jeweiligen Markierungsstoffes vorsieht.
Untersuchungsmethode
Auf der Basis der bestehenden Erkenntnisse zu Straßenmarkierungssystemen und der Identifikationsprüfungen nach DIN EN 12802 wurden Untersuchungen der flüchtigen Bestandteile, der Festkörper-/Bindemittelanteile, der Titandioxidanteile sowie Bestimmungen der Dichte und des Anteils der Reflexkörper durchgeführt. Es wurden neue Verfahren als Ersatz bzw. Ergänzung zu den genormten Methoden getestet. Dabei handelte es sich um die Infrarot-Spektrometrie, die Thermogravimetrie und die Headspace-Gaschromatografie, die im Bericht ausführlich dargestellt werden. Untersuchungsergebnisse werden erläutert und bewertet. Abschließend erfolgt eine Darstellung und Diskussion der produktbezogenen Ergebnisse der neuen Verfahren.
Ergebnisse und Folgerungen
Die thermogravimetrische Analyse bietet Informationen zur Zusammensetzung der Markierungsstoffe über die Abbautemperaturen. In einem Temperaturbereich von ca. 10 - 1000 0C werden kontinuierlich alle Abbauschritte sichtbar und über die Masseveränderung lässt sich der jeweilige Anteil der Inhaltsstoffe bestimmen. Generell zeigt sich eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse der Normverfahren nach DIN EN 12802 mit den Masseverlusten der thermogravimetrischen Abbaustufen in vergleichbaren Temperaturbereichen. Problematisch kann bei der Thermogravimetrie die Analyse von Markierungsstoffen mit groben Inhaltsstoffen sein, da aufgrund geringer Einwaagen inhomogene und somit nicht repräsentative Proben entstehen können.
Die Kombination der Infrarot-Spektrometrie und der Thermogravimetrie wurde als eine vielversprechende Möglichkeit für die Identifizierung von Markierungsstoffen erkannt. Im Rahmen der infrarot-spektrometrischen Untersuchungen konnte eine große Bindemittelvielfalt bei den Markierungsstoffen festgestellt werden. Die Headspace-Gaschromatografie ermöglicht es, lösemittelbasierte Markierungsfarben und Kaltplastiken (Reaktivharze) auf das Vorhandensein von nicht zugelassenen aromatischen Kohlenwasserstoffen und die verwendeten Lösemittel/ Monomere zu überprüfen.
Die neuen Messverfahren und hier insbesondere die Thermogravimetrie erwiesen sich als geeignete Ergänzung zu den genormten Messmethoden nach DIN EN 12802. Die einfache Durchführung, der geringe Zeit- und Personalbedarf sowie die hohe Aussagekraft rechtfertigen die hohen Investitionskosten. Eine Einarbeitung der Verfahren in die Norm DIN EN 12802 wird angestrebt.
New methods for the sample equality test for use on marking substances
The investigations have shown that the parameters which are to be used for identification purposes, are not sufficient for sample equality tests. Variations in production due to the technology used and the difficulties in taking samples at the work site limit the meaningfulness of these parameters still further. The BASt has therefore tested new iden- tification procedures to substitute or supplement the standard methods. Generally speaking there is a good congruence between the results of the standard procedures and the mass losses of the thermo- gravimetric decomposition stages in comparable temperature ranges. The combination of the infra-red spectrometric method and thermo-gravimetric method is a particularly promising possibility for identifying marking substances. With careful preparation of the samples the thermo-gravimetric method is reproducible and produces meaningful identification results. The headspace gas chromatography enables solvent- based marking paint to be tested for the solvents used and for the presence of non-permitted aromatic hydrocarbons.